非甲烷總烴分析柱是用于檢測大氣中除甲烷以外可揮發碳氫化合物(主要是C2~C8)的專用色譜柱,在環境監測和工業分析中發揮關鍵作用。主要分為填充柱和毛細管柱兩種類型。填充柱通常采用不銹鋼或硬質玻璃材質,規格多為2m×4mm,內填料粒徑為180-250um(80-60目),如GDX-502或GDX-104擔體用于甲烷柱,硅烷化玻璃微珠用于總烴柱。這種柱子具有使用成本低、安裝簡單的特點。毛細管柱則具有使用壽命長、柱效高的優勢,其甲烷柱規格為30m×0.53mm×0.25um多孔層開口管分析篩柱或其他等效毛細管柱,總烴柱則常采用30m×0.53mm脫活毛細管空柱。
1、峰形異常(拖尾、前伸、分叉)
現象:非甲烷總烴峰出現明顯的拖尾(tailing)、前伸(fronting)或分叉。
可能原因:
色譜柱污染:樣品中的高沸點物質、顆粒物或雜質在柱頭富集。
固定相流失:柱子使用時間過長或溫度超過上限,導致固定相分解。
柱頭安裝不當:切割不平整、有毛刺或未正確插入進樣口。
死體積過大:連接處松動或接頭不合適,造成額外峰展寬。
2、保留時間漂移
現象:同一組分的出峰時間不穩定,逐漸提前或延后。
可能原因:
載氣流速不穩定:氣體流量控制器故障或氣路漏氣。
柱溫箱溫度波動:溫控系統失靈或設定溫度與實際不符。
色譜柱老化:固定相持續流失,柱效下降。
進樣墊泄漏:進樣口隔墊破損,導致載氣流失。
3、基線漂移或噪聲增大
現象:基線緩慢上升/下降或出現高頻波動。
可能原因:
色譜柱未充分老化:新柱或長時間未用的柱中有殘留溶劑或雜質揮發。
柱流失嚴重:柱子接近壽命終點,高溫下固定相大量分解。
檢測器污染:FID(氫火焰離子化檢測器)噴嘴或收集極被污染。
載氣不純:載氣中含有水分、氧氣或烴類雜質。
4、柱效降低(峰變寬、分辨率下降)
現象:峰寬增加,相鄰組分分離度變差。
可能原因:
色譜柱污染:污染物占據活性位點,影響傳質。
固定相損壞:機械損傷或熱沖擊導致涂層剝落。
柱頭堵塞:樣品中的顆粒物或聚合物堵塞柱入口。
5、壓力異常(過高或過低)
現象:系統壓力顯著高于或低于正常值。
可能原因:
柱頭堵塞:導致壓力升高。
氣路漏氣:導致壓力降低。
色譜柱斷裂或連接松動。
